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我們探討了鹽酸作為鹵代劑的情況,研究結(jié)果表明,鹽酸作為羥乙基吡咯烷酮鹵代反應(yīng)的鹵代劑具有其明顯的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì).鹽酸作為鹵代劑同樣是經(jīng)過(guò)兩步得到產(chǎn)物NVP,其中-步反應(yīng)為:二步與SOCl。

MSi,x,Oa催化劑可采用下列常規(guī)方法來(lái)制備.(1）將堿(堿土)金屬鹽及硅源溶解或懸浮于水中,加熱攪拌該混合物使之濃縮至干,然后經(jīng)干燥﹑焙燒即可.(2）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后用該溶液浸漬模制氧化硅,然后蒸發(fā)至干,經(jīng)干燥﹑焙燒而得.(3）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后加入硅酸鹽或有機(jī)硅酸鹽,再進(jìn)行混合、濃縮、干燥﹑焙燒而得.(4〉先通過(guò)離子交換法將堿金屬或堿土金屬引入分子篩骨架,然后經(jīng)干燥、焙燒而得.在催化劑制備過(guò)程中,

作為鹵代劑時(shí)相同.鹽酸作為鹵代劑的實(shí)施過(guò)程與SOCl2作為鹵代劑時(shí)大致相同,只是在實(shí)施一步反應(yīng)時(shí)有以下幾點(diǎn)值得注意:(1）不需要加入溶劑;(2)鹽酸過(guò)量約20%;(3)反應(yīng)溫度為130℃左右,不需要冷卻;(4)由于副產(chǎn)物只有HO,所以不像SOCIl。作鹵代劑那樣需要副產(chǎn)物吸收裝置.由以上可知,用鹽酸作為鹵代劑進(jìn)行NHP的鹵代反應(yīng)時(shí)具有實(shí)施過(guò)程簡(jiǎn)單﹑副產(chǎn)物少、后處理容易等優(yōu)點(diǎn),只是反應(yīng)時(shí)間稍長(zhǎng).值得-提的是,鹽酸作為鹵代劑時(shí)反應(yīng)隨溫度的變化不顯著，而受反應(yīng)時(shí)間和鹽酸用量的影響卻較大,對(duì)于由氯乙基吡咯烷酮制備NVP,前述是在KOH或者醇鈉的存在下加熱使發(fā)生消除反應(yīng)脫去一分子HC1而達(dá)到制備NVP的目的.

吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內(nèi)酯與無(wú)水氨反應(yīng)制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料的.由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內(nèi)酯作為合成反應(yīng)的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結(jié)構(gòu)有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預(yù)見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.

除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉(zhuǎn)化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經(jīng)過(guò)蒸餾得到NVP,收率達(dá)82 % [5].對(duì)于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內(nèi)酯法在內(nèi),都處在進(jìn)一步的研究中,都有待于取得進(jìn)--步的突破.

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所以迄今為止乙炔法雖然有著不可克服的缺點(diǎn),但仍然是世界上PVP單體NVP的主要生產(chǎn)方法.目前研究得比較活躍的NVP合成方法是Y-丁內(nèi)酯法,主要是直接脫水法脫水催化劑的開發(fā).另--方面,-些研究者致力于尋找更簡(jiǎn)便、切實(shí)可行.更經(jīng)濟(jì)、成本更低的PVP單體合成方法.美國(guó)專利5478950[33報(bào)道用銅的亞鉻酸鹽和陽(yáng)離子交換分子篩作催化劑,使順酐先進(jìn)行部分催化加氫,然后接著與甲胺反應(yīng)得到甲基吡咯烷酮,

以Y-丁內(nèi)酯-直接脫水法為例，理想的脫水催化劑的成功開發(fā)將是這---方法能否順利大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵.所以迄今為止乙炔法雖然有著不可克服的缺點(diǎn),但仍然是世界上 PVP單體NVP的主要生產(chǎn)方法.目前研究得比較活躍的NVP合成方法是Y-丁內(nèi)酯法,主要是直接脫水法脫水催化劑的開發(fā).另--方面,-些研究者致力于尋找更簡(jiǎn)便、切實(shí)可行.

而在傳統(tǒng)的Reppe工藝或采用聚氧化烯類助催化劑時(shí),都必須采用減壓蒸餾法移去生成的水,否則將導(dǎo)致NVP收率低于50%.③此類助催化劑不僅能加快反應(yīng)速度,提高轉(zhuǎn)化率,而且能抑制聚合副反應(yīng)的發(fā)生,增大選擇性.產(chǎn)物分析表明NVP是僅有的產(chǎn)物,沒有聚合副產(chǎn)物生成.助催化劑能夠?qū)︹淃}主催化劑提供立體保護(hù),使水分子難以靠近鉀鹽催化劑,因而不會(huì)引起2-吡咯烷酮的開環(huán)副反應(yīng)發(fā)生.由于無(wú)聚合副產(chǎn)物生成,故只需要一個(gè)蒸餾塔將產(chǎn)物NVP與未反應(yīng)的2-吡咯烷酮加以分離,這有利于簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝、降低設(shè)備投資.

混合,將112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氫銨混合物系中充分混合,將混合物水浴加熱蒸干,得到的固體物在120℃干燥3h,然后在400℃空氣中焙燒3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化劑.2.MRSi,X,O,催化劑11這是一類由堿金屬或堿土金屬、硅、氧等元素組成的復(fù)合催化劑.式中M代表堿金屬或堿土金屬,X為硼、鋁或磷元素之一,a,b,c,d分別代表4種元素的原子個(gè)數(shù),當(dāng)a=1時(shí),b值在1~500之間,c=0~1,d值大小取決于a,b,c的數(shù)值及四種元素之間的連接方式.

更經(jīng)濟(jì)、成本更低的PVP單體合成方法.美國(guó)專利5 478 950[33報(bào)道用銅的亞鉻酸鹽和陽(yáng)離子交換分子篩作催化劑,使順酐先進(jìn)行部分催化加氫,然后接著與甲胺反應(yīng)得到甲基吡咯烷酮,反應(yīng)是用連續(xù)流動(dòng)催化反應(yīng)床進(jìn)行的,壓力為常壓，收率達(dá)90%以上.

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乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過(guò)加氫反應(yīng)生成1,4-丁二醇即反應(yīng)(4.2).1,4-丁二醇經(jīng)脫氫環(huán)化而得y-丁內(nèi)酯[反應(yīng)(4.3)],該反應(yīng)常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復(fù)合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進(jìn)行.反應(yīng)(4.4)為Y-丁內(nèi)酯的胺化反應(yīng),該反應(yīng)可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應(yīng)形式自發(fā)進(jìn)行,為非催化過(guò)程.y-丁內(nèi)酯的胺化產(chǎn)物2-吡咯烷酮與乙炔發(fā)生乙烯化反應(yīng)生成NVP[反應(yīng)(4.5)],該反應(yīng)采用KOH為催化劑,