X(硼,鋁,磷)可采用其氧化物﹑氫氧化物、鹵化物﹑碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽、磷酸鹽.硫酸鹽等等.催化劑既可以單獨(dú)使用,也可以負(fù)載于載體氧化鋁、碳化硅等上使用,還可以與這些載體混合后使用.催化劑焙燒溫度一般在400~8o0℃,催化反應(yīng)既可以采用固定床反應(yīng)器以連續(xù)流動(dòng)方式進(jìn)行,也可以在流化床、移動(dòng)床反應(yīng)器中進(jìn)行.以下是部分MSi,X.O催化劑的具體制備方法及反應(yīng)評(píng)價(jià)結(jié)果(固定床反應(yīng)器),為便于表示,在各催化劑表示式中均略去氧原子.
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反應(yīng)是用連續(xù)流動(dòng)催化反應(yīng)床進(jìn)行的,壓力為常壓，收率達(dá)90%以上.美國專利5101045報(bào)道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應(yīng)直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達(dá)80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,美國ISP公司建立了--套年產(chǎn)10000ty-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,
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元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨(dú)加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機(jī)硅酸酯等.
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把NVP單體加熱到140℃以上,或者在NVP單體中加入引發(fā)劑,很容易引發(fā)NVP的均聚,生:成聚乙烯吡咯烷酮(PVP).由于NVP極容易發(fā)生本體聚合,所以NVP單體在長期儲(chǔ)存、運(yùn)輸過程中需要加入阻聚劑,在聚合之前需要蒸餾提純.引發(fā)劑包括陽離子型引發(fā)劑,如BF3,陰離子型引發(fā)劑,如酰胺的鉀鹽,游離基引發(fā)劑,如過氧化物﹑偶氮類化合物等.與其他高分子的合成方法相同,NVP的聚合方式也有本體聚合﹑溶液聚合和懸浮聚合等幾種.
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再經(jīng)高壓液相氨化或氣相催化胺化合成2-吡咯烷酮這種方法要簡單易行.德國專利IDE-A-2200600采用負(fù)載鈀催化劑在275℃,120bar的溫度和壓力下對(duì)順酐與氨水的混合溶液加氫,得到了收率為78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氫催化劑如負(fù)載型鎳﹑鉑催化劑或骨架鎳都可用于順酐/氨水混合物系的催化加氫反應(yīng).美國專利US5,101,045公開了-種由多種金屬組成的復(fù)合催化劑Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),
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在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應(yīng)的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應(yīng).作者的大量研究結(jié)果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應(yīng)的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于KOH,這可能是因?yàn)镵OH與氯乙基吡咯烷酮反應(yīng)除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應(yīng)的順利進(jìn)行.而使用醇鈉時(shí)生成的副產(chǎn)物醇對(duì)反應(yīng)影響比HO小,一是因?yàn)楫a(chǎn)生醇的量比HO少,
了解詳情目的在于使中間產(chǎn)物N-(α-乙酸乙烯基)-2-吡咯烷酮熱分解所產(chǎn)生的各種產(chǎn)物不斷被分離出來.將餾出物中的目的產(chǎn)物NVP進(jìn)行提純處理后可得到的NVP產(chǎn)品.2-吡咯烷酮在低溫下即可與常用的羧酸乙烯酯反應(yīng)生成一種中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮.這反應(yīng)需采用堿金屬氫氧化物為催化劑,且催化劑堿性愈強(qiáng),得到的NVP收率就越高.綜合考慮催化劑性能及來源,價(jià)格因素,以KOH適合于本反應(yīng)體系.
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之間的反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)),滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h,此時(shí)NHP的轉(zhuǎn)化率已達(dá)90%以上,將反應(yīng)裝置接到SO吸收系統(tǒng)上,以除去反應(yīng)副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應(yīng)3h停止反應(yīng),
了解詳情MSi,x,Oa催化劑可采用下列常規(guī)方法來制備.(1）將堿(堿土)金屬鹽及硅源溶解或懸浮于水中,加熱攪拌該混合物使之濃縮至干,然后經(jīng)干燥﹑焙燒即可.(2）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后用該溶液浸漬模制氧化硅,然后蒸發(fā)至干,經(jīng)干燥﹑焙燒而得.(3）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后加入硅酸鹽或有機(jī)硅酸鹽,再進(jìn)行混合、濃縮、干燥﹑焙燒而得.(4〉先通過離子交換法將堿金屬或堿土金屬引入分子篩骨架,然后經(jīng)干燥、焙燒而得.在催化劑制備過程中,
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因而提高了主反應(yīng)速率和NVP選擇性.此類助催化劑不僅能顯著加快反應(yīng)速度,使反應(yīng)在溫和條件下高轉(zhuǎn)化率地進(jìn)行,而且能有效抑制聚合副反應(yīng)的發(fā)生,從而得到較高的NVP收率.不足之處在于助催化劑加入量較大,一般為KOH的2~4倍.其次,這一類助催化劑價(jià)格相對(duì)較高,而且并不能完全阻止聚合副反應(yīng)的發(fā)生(聚合副產(chǎn)物產(chǎn)率一般為4.5%~6.5%),這仍然會(huì)帶來下游工序中產(chǎn)物分離上的困難.由于不揮發(fā)性聚合物的生成,必須采用兩個(gè)蒸餾塔將目標(biāo)產(chǎn)物NVP分別與未反應(yīng)的原料2-吡咯烷酮及聚合副產(chǎn)物加以分離.此外
了解詳情內(nèi)蒙古烏蘭察布市察右后旗白音察干鎮(zhèn)蒙維工業(yè)園區(qū)
烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司專注于N-乙烯基吡咯烷酮，聚維酮K30，2-吡咯烷酮
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